方法名稱： 阿司匹林腸溶膠囊－阿司匹林－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定阿司匹林腸溶膠囊中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林腸溶膠囊。

方法原理： 供試品經(jīng)1%冰醋酸無水甲醇溶液溶解并稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測阿司匹林的峰面積，計算出其含量。

試劑： 1. 1%冰醋酸溶液

2. 甲醇

3. 1%冰醋酸無水甲醇溶液

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按阿司匹林峰計算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：1%冰醋酸溶液 甲醇=50 50

2.2 檢測波長：280nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 對照品溶液的制備

精密稱取阿司匹林對照品適量，用1%冰醋酸無水甲醇溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50µg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的內(nèi)容物，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），置100mL量瓶中，用1%冰醋酸無水甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，用1%冰醋酸無水甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定阿司匹林（C9H8O4）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.284。