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考試輔導(dǎo)
(1)取本品內(nèi)容物2g,加乙醇30ml,回流提取30分鐘,放冷,濾過;取濾液1ml,置水浴蒸干,加硫酸液(0.5mol/L)2mL使溶解,加1%三氯化鐵與1%鐵氰化鉀的混合液(3∶4)0.5ml,即顯綠色,漸變深藍(lán)色。另取濾液滴于濾紙上,干后,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯淡藍(lán)色熒光;滴加硼酸飽和的丙酮溶液與l0%枸櫞酸溶液各3滴,干后,置紫外光燈(365nm)下觀察,有強(qiáng)烈的黃綠色熒光。(2)取本品內(nèi)容物2g,加鹽酸1ml與氯仿15ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過。濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草次酸對(duì)照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。