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考試輔導(dǎo)
(1) 取15丸,研細(xì),進(jìn)行微量升華,所得白色升華物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1滴,液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。
(2) 取40丸,加甲醇10ml,振搖10分鐘,于4℃放置24小時(shí),使聚乙二醇析出完全,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取三七皂苷R1對照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液15μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加熱約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3) 取15丸,加甲醇3ml,超聲處理20分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取丹參素鈉對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(25:10:4)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4) 取15丸,加少量水,攪拌使溶解后用水稀釋至100ml,搖勻,取2ml,加水至25ml,搖勻,照分光光度法(附錄ⅤA)測定,在283nm的波長處有最大吸收。