1.取該品20ml,用環(huán)已烷振搖提取2次,每次25ml,合并環(huán)已烷液,低溫蒸干,殘?jiān)迎h(huán)已烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取蒼術(shù)對照藥材0.5g,加環(huán)已烷2ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液15μl,對照藥材溶5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%的對二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2.取該品20ml,用石油醚(30-60℃)振搖提取2次,每次25ml,石油醚備用;水溶液用乙酸乙酯振搖提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹兹?ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(32:17:5)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%的對三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3.取[鑒別](2)項(xiàng)下的石油醚提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取百秋李醇對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,再取厚樸酚對照品分別加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與百秋李醇對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn),在與厚樸酚對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4.取歐前胡素對照品,加加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取[鑒別](3)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對照品溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-乙醚(3:2)為展開劑,在25℃以下展開,取出,晾干,置紫外光燈素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個污綠色主斑點(diǎn)。