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考試輔導(dǎo)
(1)取本品2g,加氨水?dāng)?shù)滴使?jié)駶?,再加氯?0ml,于水浴上回流15分鐘,冷卻,濾過,濾液蒸干,殘渣加1%鹽酸1ml溶解,分別取鹽酸溶液3~4滴于二個表面皿上,一個加碘化鉍鉀試液1滴,即發(fā)生橙紅色沉淀;另一個加硅鎢酸試液1滴,即發(fā)生白色沉淀。
(2)取本品6g,加適量硅藻土研磨均勻,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流至提取液近無色,回收甲醇,殘渣加水50ml,加熱使溶解,放冷,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用乙醚提取5次(20、20、15、15、10ml)合并堿液,用醋酸乙酯洗3次,每次15ml,棄去醋酸乙酯液,堿液加鹽酸酸化至PH為2~3,再用苯洗3次,每次15ml,棄去苯液,繼用乙醚提取5次(20、20、15、15、10ml),合并醚液,揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《標(biāo)準(zhǔn)操作程序——薄層色譜法》)試驗,吸取上述供試品溶液20μl,對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-二氧六環(huán)-醋酸(90∶25∶4)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365mm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的深藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。