方法名稱: 通心絡(luò)膠囊-芍藥苷的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定通心絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量。
本方法適用于中成藥通心絡(luò)膠囊。
方法原理: 本品加70%甲醇超聲提取,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長230nm處檢測(cè)芍藥苷的吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑: 1.乙腈
2. 70%甲醇
儀器設(shè)備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2色譜條件
2.1流動(dòng)相:乙腈 水=12 88
2.2檢測(cè)波長:230nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1. 稱取供試品
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取0.25g,精密稱定,為供試品。
2. 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含芍藥苷10mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)50分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10mL,置25mL量瓶中,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長230nm處測(cè)定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p586。