GB/T 5009.192-2003 動物性食品中克倫特羅殘留量的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)

GC-MS法優(yōu)點是把色譜高效快速的分離效果和質(zhì)譜高靈敏度的定性分析有機(jī)合起來，能在多種殘留物同時存在的情況下對某種特定的殘留物進(jìn)行定性、定量分析，而且具更高的檢測極限。Fente C. A等用GC-MS法檢測牛毛中CLB的殘留，最低檢測限為5ng/g[6]；Pteer Batioens應(yīng)用氣相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS-MS)對牛、羊、豬組織中的CLB含量進(jìn)行檢測，最低檢測限為2ng/g[7]；劉琪等用GC-MS法(EI離子源）檢測豬尿中的CLB,檢測限為0.5ng/mL；VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基嗎啉衍生物檢測尿提取物中的CLB,衍生物用電脈沖方式或化學(xué)離子化方式掃描，會產(chǎn)生更高的靈敏度。另外,GC-MS法與HPLC法相比，檢測靈敏度更高，假陽性率更低。因此，中國將GC-MS法定為檢測CLB的確證性方法(NY/T468~2001)。

高效液相色譜法(HPLC)

HPLC適合測定熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性的β-激動劑及其代謝產(chǎn)物，而且,HPLC可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜(MS)等系統(tǒng)聯(lián)用，容易實現(xiàn)分析過程的自動化。黃士新等(1995)應(yīng)用紫外檢測器，在λ=243nm,色譜柱：shimpackCLC-ODS150×6.0mn,流速：1mL/min,柱溫：室溫30℃的條件下檢測豬肝臟和豬肉中的CLB殘留，最低檢測限可達(dá)2ng/g[4]。國外有人應(yīng)用HPLC (二極管陣列檢測器）測定動物性食品中CLB殘留，測得最低檢測限為1.26ng/g,回收率達(dá)98.9%[5]。目前，中國已將HPLC法作為檢測CLB殘留的半確證性方法，最低檢測限范圍為1～15ng/g,其優(yōu)點是專屬性好、選擇性強(qiáng)、檢測精確度較高，而且假陽性率低；缺點是樣品處理時間長，檢測過程煩瑣、難于操作，需貴重儀器，在實際應(yīng)用中受到一定的限制。

酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA ）

利用免疫學(xué)抗原抗體特異性結(jié)合和酶的高效催化作用，通過化學(xué)方法將植物辣根過氧化物酶(HRP)與克倫特羅(CL)結(jié)合，形成酶偶聯(lián)克倫特羅。將固相載體上已包被的抗體（羊抗兔IgG抗體）與特異性的抗克倫特羅抗體結(jié)合，然后加入待測克倫特羅和酶偶聯(lián)克倫特羅，它們競爭性與克倫特羅抗體結(jié)合，洗滌后加底物，根據(jù)有色物的變化計量待測克倫特羅量。若待測克倫特羅多，則被結(jié)合的酶偶聯(lián)克倫特羅少，有色物量就少。用目測法或比色法測定樣品中的克倫特羅含量，比色的最佳波長為450 nm,參比波長應(yīng)大于600 nm。

液相色譜—質(zhì)譜/質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)

參見SN/T 1924—2007 進(jìn)出口動物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林殘留量的檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物源性食品肌肉和內(nèi)臟中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林殘留量的檢測。

試樣中的藥物殘留采用pH5.2的乙酸銨緩沖液提取，同時加入β-鹽酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶進(jìn)行酶解后，提取液經(jīng)C18和SCX雙SPE柱凈化，液相色譜—質(zhì)譜進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

近年來，中央各有關(guān)部門及各級政府高度重視農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測體系建設(shè)，投資建設(shè)了2000多個農(nóng)業(yè)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)，從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測工作的人員達(dá)2萬多人，年檢測樣品近百萬個。