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考試輔導
1.取本品1片,除去糖衣,研細,加乙醇15ml,置水浴上加熱10分鐘,濾過,濾液加鹽酸液(1mol/L)5ml,水浴上加熱20分鐘,放冷,用乙醚10ml振搖,分取醚液,加氫氧化鈉液(0.1mol/L)5ml,振搖,水層呈棕紅色,加稀鹽酸數(shù)滴,紅色褪去。
2.取本品4片,除去糖衣,研細,加氯仿30ml,微沸,濾過,取濾液5ml,揮去氯仿,殘渣用甲醇5ml溶解,加三氯化鐵試液1滴,顯棕色,再加氨試液1滴,顯紅色,并有藍紫色熒光環(huán)。
3.取鑒別2項下的濾液15ml,揮去氯仿3ml溶解,作為供試品溶液,另取膽通對照品10mg,用甲醇2ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-丙酮(1.5:1)為展開,取出,晾干,熏碘蒸氣。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的棕黃色斑點。
4.取本品4片,除去糖衣,研細,加乙醇20ml,微沸,濾過,濾液加活性炭少許,溫熱后濾過,取濾液2ml,蒸干,加1%枸櫞酸丙酮溶液及硼酸的飽和丙酮溶液各1ml,蒸干,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯綠黃色熒光。另取濾液少許,滴于濾紙上,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯紫藍色熒光。滴加1%三氯化鋁乙醇溶液,顯亮藍色熒光。