方法名稱：

復(fù)方泛影葡胺注射液—泛影葡胺和泛影酸鈉測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍：

本方法采用滴定法測定復(fù)方泛影葡胺注射液中泛影葡胺和泛影酸鈉的含量。

本方法適用于復(fù)方泛影葡胺注射液。

方法原理：

供試品置錐形瓶中，加水稀釋后，精密量取10mL，加氫氧化鈉試液與鋅粉加熱回流30分鐘，放冷，濾過，并用少量水洗滌冷凝管、燒瓶與濾器，合并洗液與濾液，加入冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。讀出硝酸銀滴定液使用量，計(jì)算泛影葡胺和泛影酸鈉的含量。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L）

3.熒光黃指示液

4. 環(huán)糊精

5. 無水冰醋酸

6. 曙紅鈉指示液：取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

7. 基準(zhǔn)氯化鈉

8. 碳酸鈣

9. 氫氧化鈉試液

10. 鋅粉

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L）

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50）5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2.熒光黃指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

操作步驟：

精密量取本品適量（約相當(dāng)于泛影葡胺與泛影酸鈉總量5g），置100mL錐形瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，加氫氧化鈉試液30mL與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15mL，洗液與濾液合并，加冰醋酸5mL與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗硝酸銀滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.04mg的泛影葡胺與泛影酸鈉的總量。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.427。