方法名稱：

牛黃至寶丸－梔子苷的測定－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃至寶丸中梔子苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃至寶丸。

方法原理：

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃至寶丸中梔子苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃至寶丸。

試劑：

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 磷酸

儀器設(shè)備：

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：乙腈 水 磷酸＝14 86 0.05

2.2檢測波長：239nm

2.3柱溫：40℃

試樣制備：

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品，剪碎，取約3g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品，剪碎，取約3g，精密稱定，再精密加入硅藻土3g，精密稱取1g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率100W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟：

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長239nm處測定梔子苷（C17H24O10）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p381。