氫化可的松

Qinghua Kedisong

Hydrocortisone

書頁號(hào)：2005年版二部－402

[增訂]

【鑒別】（4） 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

[修訂]

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；取潑尼松龍對(duì)照品適量，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取1ml與供試品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使氫化可的松色譜峰的峰高約為滿量程的30%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照溶液中潑尼松龍相應(yīng)的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含量不得過0.5%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中氫化可的松峰面積的1/2（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中氫化可的松峰面積的1.5倍（1.5%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液氫化可的松峰面積0.01倍的色譜峰可忽略不計(jì)）。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水（28:72）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為245nm。量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，出峰順序?yàn)闈娔崴升埛濉浠傻乃煞澹瑵娔崴升埛迮c氫化可的松峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氫化可的松對(duì)照品適量，精密稱定，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。