(1)取[含量測定]項(xiàng)下的供試品溶液15ml,蒸干,殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取腺嘌呤對照品、腺苷對照品和尿苷對照品,加稀乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一以含4%磷酸氫二鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠GF254薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-異丙醇-水-濃氨試液(8:2:6:0.3:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取該品1g,加水10ml,加熱至沸,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取亮氨酸對照品、丙氨酸對照品和纈氨酸對照品,加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各1mg、含纈氨酸0.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液3μl、對照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層扳上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取甘露醇對照品,加稀乙醇制成每1ml含9mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取[鑒別](1)項(xiàng)下的供試品溶液3μl及上述對照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異丙醇-醋酸乙酯-水(9:6:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茴香醛試液、在130℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠL)。