烏靈菌粉

拼音名：Wuling Junfen

英文名：

書頁(yè)號(hào)：X32-58

標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS3-321(Z-39)-2001(Z)

本品系炭棒菌科炭棒菌屬(Xylaria)真菌，經(jīng)深層發(fā)酵而得到的菌絲體干燥品。

【鑒別】

(1)取本品2g，加稀乙醇20ml，置水浴上回流2小時(shí)，濾過，濾液作為供試品溶液。另取烏靈菌粉對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一用0.4%羧甲基纖維素鈉溶液和3.85%磷酸氫二鈉溶液等量混合制備的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-異丙醇-水(4:1:2:0.1)的混合液(每 10ml加氨水3滴)為展開劑，展開，取出，晾干，立即置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的3個(gè)亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。

(2)取腺苷、腺嘌呤對(duì)照品各適量，加稀乙醇，制成每1ml含腺苷1mg，含腺嘌呤0.5mg溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取[鑒別](1)項(xiàng)下的供試品溶液10μl及上述對(duì)照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一用0.4%羧甲基纖維素鈉溶液和3.85%磷酸氫二鈉溶液等量混合制備的硅膠GF<[254]>薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-異丙醇-水(8:2:6:0.3)混合液(每10ml 加氨水4滴)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗色斑點(diǎn)。

(3)取本品2g，加乙醇制氫氧化鉀試液5ml，加熱煮沸5分鐘，放冷，加水 4ml與乙醚10ml，充分振搖，分取乙醚液2ml，加0.5%2，2ˊ-聯(lián)吡啶乙醇溶液和 0.5%三氯化鐵乙醇溶液各約0.5ml，顯血紅色。

【檢查】水分 不得過6.0%(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ H 一法)。 熾灼殘?jiān)?不得過6.5%(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅸ J)。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)婪z查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄 Ⅸ E 二法)，不得過百萬分之二十(20ppm)。

【含量測(cè)定】腺苷 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D) 試驗(yàn)。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：甲醇 -0.05mol/L磷酸氫二鈉溶液(17:83)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取減壓干燥至恒重的腺苷對(duì)照品10mg，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml含腺苷10μg)。 供試品溶液的制備 取本品，研勻，取0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理30 分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品含腺苷(C10H13N5O4)不得少于0.078%。 多糖 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對(duì)照品，加水制成每1ml含無水葡萄糖0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml置試管中，加水至2ml，再加6%苯酚溶液1ml，搖勻，迅速加入硫酸5ml，搖勻，置沸水浴中加熱15分鐘，同時(shí)作空白對(duì)照，冷卻后照分光光度法(中國(guó)藥典2000 年版一部附錄Ⅴ B)，在490nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定法 取本品，研勻，取1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加0.1%十二烷基磺酸鈉溶液30ml， 精密稱定，置水浴中回流2小時(shí)，急速冷卻，再稱定重量，以水補(bǔ)足減失的重量(精確至0.01g)，搖勻，立即離心(3500轉(zhuǎn)/分)，取上清液，精密量取10ml，加入3倍量乙醇冷藏24小時(shí)，離心，棄去上清液，沉淀用少量乙醇洗滌，加水適量使溶解，容器用少量水洗滌，溶液與洗液合并，置100ml量瓶中，加水至刻度，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，精密量取溶液2ml置試管中，加入6%苯酚溶液1ml，搖勻，加入硫酸5ml，搖勻，置沸水浴中加熱15分鐘，同時(shí)作空白對(duì)照，冷卻后照分光光度法(中國(guó)藥典 2000年版一部附錄Ⅴ B)在490nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中葡萄糖的量，計(jì)算，即得。 本品含多糖以葡萄糖(C6H12O6)計(jì)，不得少于7.5%。