方法名稱(chēng)： 醋酸氟輕松乳膏—醋酸氟輕松的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸氟輕松乳膏中醋酸氟輕松的含量。

本方法適用于醋酸氟輕松乳膏。

方法原理： 供試品經(jīng)處理后用流動(dòng)相溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)醋酸氟輕松的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 甲醇（色譜純）

2. 水（色譜純）

3. 乙醚

4. 炔諾酮

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸氟輕松峰計(jì)算應(yīng)不低于2500，醋酸氟輕松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇－水－乙醚= 62＋38 2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸氟輕松對(duì)照品約適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋至每1mL中約含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量（約相當(dāng)于醋酸氟輕松1.25mg），精密稱(chēng)定，置50mL量瓶中,加甲醇約30mL,置80ºC水浴中加熱2分鐘，振搖使醋酸氟輕松溶解，放冷至室溫，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時(shí)以上，取出后迅速濾過(guò)，放至室溫，取續(xù)濾液。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

取炔諾酮適量，加甲醇制成每1mL中約含0.15mg的溶液，即得。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p849。