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    丹黃祛瘀膠囊鑒別

    (1)取[含量測定]項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    (2)取本品內(nèi)容物10g,加甲醇80ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml,加熱使溶解,放冷,用醋酸乙酯振搖提取3次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參對照藥材2g,加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮至1ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸 (8:5:0.8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鐵乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。

    (3)取當(dāng)歸對照藥材1g,加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮至 2ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取[鑒別](2)項(xiàng)下供試品溶液及上述對照藥材溶液各3gl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(7:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

    (4)取莪術(shù)對照藥材2g,加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮至 2ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取[鑒別](2)項(xiàng)下供試品溶液及上述對照藥材溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    (5)取本品內(nèi)容物10g,加甲醇90ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值9~11,用氯仿振搖提取3 次,每次30ml,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典 2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上,以甲苯-無水乙醇-濃氨試液(40:4:1.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏2分鐘,放置20分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。

    (6)取苦參對照藥材2g,加甲醇90ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值9~11,用氯仿振搖提取3次,每次30ml,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取[鑒別](5)項(xiàng)下供試品溶液及上述對照藥材溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-醋酸乙酯-濃氨試液(2:3:4:0.3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

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