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考試輔導(dǎo)
(1)取本品3ml,加水2ml,搖勻,加6mol/L鹽酸2滴,搖勻,離心,棄去上清液,沉淀加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丙酮-水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(25:10:5:1.1:1.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品5ml,加乙醚振搖提取2次,每次10ml,合并乙醚液(水層留用),蒸干,殘渣加乙醚1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素、大黃素甲醚對照品,分別加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述3種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。