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考試輔導(dǎo)
取本品5g,研細(xì)(過四號篩),精密稱取約0.3g,置具塞錐形瓶中,精密加鹽酸-甲醇(1:100)的混合液25ml,稱定重量,浸泡過夜,超聲處理45分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,精密稱定,加鹽酸-甲醇(1:100)的混合液制成每1ml含0.06mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),精密吸取供試品溶液4μl、對照品溶液2μl與4μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑。另槽加入等體積的濃氨試液,預(yù)平衡數(shù)分鐘后,展開,取出,晾干,照薄層色譜法進(jìn)行掃描,λS=340nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。本品每1g含黃連、黃柏以鹽酸小檗堿(C20H18CINO4)計(jì),不得少于3.4mg。