(1) 取該品,置顯微鏡下觀察:淀粉粒類圓形或橢圓形,直徑8~40μm,臍點裂縫狀。聯(lián)結(jié)乳管直徑12~15μm,含細小顆粒狀物。草酸鈣針晶細小,長10~32μm ,不規(guī)則地充塞于薄壁細胞中。草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中。果皮石細胞淡紫紅色、紅色或黃棕色,類圓形或多角形,直徑約至125μm。
(2) 取該品18g ,切碎,置500ml 圓底燒瓶中,加水250ml ,連接揮發(fā)油測定器,自測定器上端加水至刻度,并溢流入燒瓶時為止,再加入石油醚(60~90℃)1ml,加熱回流2 小時,放冷,取石油醚層作為供試品溶液。另取白術(shù)對照藥材1.8g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%香草醛硫酸液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3) 取該品4g,切碎,加硅藻土4g,研勻,置索氏提取器中,加乙醚50ml,置水浴上回流提取1 小時,提取液揮去乙醚,殘渣用石油醚(30~60℃)浸泡2 次,每次15ml,傾去石油醚,殘渣加無水乙醇1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取熊果酸對照品,加無水乙醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在100 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點。
(4) 取該品9g,切碎,加硅藻土4g,研勻,加甲醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇5ml 使溶解,作為供試品溶液。另取枳實對照藥材0.6g,加甲醇15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-丙酮-甲酸(10:5:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以4% 三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的暗綠色斑點。
【檢查】 應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄Ⅰ A)。