方法名稱：

萘敏維滴眼液—鹽酸萘甲唑林與馬來酸氯苯那敏的測定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測定萘敏維滴眼液中鹽酸萘甲唑林與馬來酸氯苯那敏的含量。

本方法適用萘敏維滴眼液。

方法原理：

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成甲醇溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測鹽酸萘甲唑林（C14H14N2·HCl）與馬來酸氯苯那敏（C16H19ClN2·C4H4O4）和內(nèi)標(biāo)p-氨基苯甲酸異丙酯的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 乙腈

2. 鹽溶液：取辛烷磺酸鈉4.32g與無水枸櫞酸7.6g加水1800mL溶解，加1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值置3.0后，加水使成2000mL，即得。

儀器設(shè)備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸萘甲唑林峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500，馬來酸氯苯那敏峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：鹽溶液 乙腈 =13 7

2.2 檢測波長：280nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1. 量取供試品

精密量取本品5mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸萘甲唑林對照品與馬來酸氯苯那敏對照品適量，加水溶解并稀釋成每1mL中約含有鹽酸萘甲唑林20μg和馬來酸氯苯那敏0.2mg的溶液。精密量取此溶液5mL，置10mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，即得。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取p-氨基苯甲酸異丙酯加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中含有5μg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品置10mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述供試品溶液和對照品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處測定鹽酸萘甲唑林與馬來酸氯苯那敏和內(nèi)標(biāo)p-氨基苯甲酸異丙酯的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p644。