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    明目地黃丸的測(cè)定方法

    方法名稱:

    明目地黃丸-丹皮酚的測(cè)定-高效液相色譜法

    應(yīng)用范圍:

    本方法采用高效液相色譜法測(cè)定明目地黃丸中丹皮酚的含量。

    本方法適用于中成藥明目地黃丸。

    方法原理:

    本品加甲醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)274nm處檢測(cè)丹皮酚的吸收值,計(jì)算出其含量。

    試劑:

    甲醇

    儀器設(shè)備:

    1 儀器

    1.1 高效液相色譜儀

    1.2 色譜柱

    十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3500。

    1.3 紫外吸收檢測(cè)器

    2色譜條件

    2.1流動(dòng)相:甲醇 水=70 30

    2.2檢測(cè)波長(zhǎng):274nm

    2.3柱溫:室溫

    試樣制備:

    1. 稱取供試品

    取本品水蜜丸,研碎,取0.5g,精密稱定;或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,混勻,取0.5g,精密稱定,為供試品。

    2. 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含15mg溶液。

    3. 供試品溶液的制備

    供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    操作步驟:

    分別精密吸取對(duì)照品溶液10mL和供試品溶液20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)274nm處測(cè)定丹皮酚(C9H10O3)的峰面積,計(jì)算出其含量。

    參考文獻(xiàn):

    中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p492。

    醫(yī)師資格考試公眾號(hào)

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