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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2005年版二部附錄Ⅴ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀(25:75),用三乙胺調(diào)節(jié)pH值為5.4±0.1為流動(dòng)相;檢測波長為215nm。理論板數(shù)按對(duì)乙酰氨基酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,各組分峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。 測定法 取本品1ml,置100ml量瓶中[處方(1)置50ml量瓶中],用流動(dòng)相稀釋至刻度,得供試品溶液(1);精密吸取此液5ml,置50ml量瓶中[處方(1)置25ml量瓶中],用流動(dòng)相稀釋至刻度,得供試品溶液(2),分別取供試品溶液(1)和(2)各10μl注入色譜儀,記錄色譜圖;分別精密量取經(jīng)105℃干燥至恒重的對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏對(duì)照品適量,用流動(dòng)相超聲溶解并稀釋制成每1ml中約含咖啡因0.015mg和馬來酸氯苯那敏0.003mg的對(duì)照品溶液(1)和每1ml中約含對(duì)乙酰氨基酚0.025mg的對(duì)照品溶液(2),分別取對(duì)照品溶液(1)和(2)各10μl注入色譜儀,同法測定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算各組分的含量,即得。