方法名稱:
氣滯胃痛顆粒-芍藥苷的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:
本方法采用高效液相色譜法測定氣滯胃痛顆粒中芍藥苷的含量。
本方法適用于中成藥氣滯胃痛顆粒。
方法原理:
本品加水超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計算出其含量。
試劑:
1. 甲醇
2. 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液
儀器設(shè)備:
1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于4000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液=28 72
2.2檢測波長:230nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:
1. 稱取供試品
取裝量差異項下的本品,研細,取約2g,精密稱定,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取芍藥苷對照品適量,加乙醇制成每1mL含80mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取裝量差異項下的本品,研細,取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)60分鐘,放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p389。