照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
黃芩 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含50mg的溶液。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取0.15g,精密稱(chēng)定,置100ml容量瓶中,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,冷卻至室溫,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25ml置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),分取濾過(guò)液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每粒含黃芩苷不得少于32mg。
大黃 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的大黃素、大黃酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含大黃素、大黃酚各10μg的溶液。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取0.15g,精密稱(chēng)定,置150ml錐形瓶中,加2.5mol/ml硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,再加氯仿15ml,于70℃水浴回流30分鐘,冷卻,移至分液漏斗中,分取氯仿層,酸液加氯仿回流2次,每次加氯仿15ml,回流時(shí)間為30分鐘,分取氯仿層,酸液用氯仿10ml提取,合并氯仿液,置150ml錐形瓶中,揮去氯仿,殘?jiān)芗蛹状?5ml使溶解,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),分取濾過(guò)液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每粒含大黃素和大黃酚的總量不得少于0.7mg。
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