方法名稱：

格列吡嗪片—格列吡嗪的測定—高效液相色譜法

應用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測定格列吡嗪片中格列吡嗪（C21H27N5O4S）的含量。

格列吡嗪片

本方法適用于格列吡嗪片。

方法原理：

供試品加甲醇溶解并用磷酸二氫鈉溶液稀釋制成溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長225nm處檢測格列吡嗪吸收值，計算出其含量。

試劑：

1.甲醇

2. 0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液：用2.0mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至6.00±0.05。

儀器設備：

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按格列吡嗪峰計算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液 甲醇=55 45，

2.2 檢測波長：225 nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1.稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于格列吡嗪5mg）置100mL量瓶中。

2.品溶液的制備

另取格列吡嗪對照品25mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，精密量取續(xù)濾液5mL置50mL量瓶中，加甲醇20mL，用0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至頦度，搖勻，即得。

3.供試品溶液的制備

將供試品加甲醇50mL，超聲處理15分鐘，使其溶解，用0.1mol/L磷酸二氫鈉稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長225nm處測定格列吡嗪的吸收值，計算出其含量，即得。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.597。