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考試輔導(dǎo)
高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用硅膠為填充劑;正己烷-二氯甲烷-無水甲醇-三乙胺(47.5:47.5:5:0.4)為流動(dòng)相;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取士的寧對(duì)照品適量,加醋酸乙酯制成每lml含0.lmg的溶液,即得。供試品溶液的制備取重量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,混勻,取約1.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入氨試液15ml、氯仿20ml,超聲處理15分鐘,使分散均勻,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分取氯仿層,堿液再用氯仿振搖提取5次(20ml、15ml、10ml、10ml、10ml,乳化后可超聲處理破乳),合并氯仿液,用硫酸溶液(3→100)提取5次,每次15ml,合并硫酸溶液,加濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至9-10,用氯仿振搖提取5次(20ml、15ml、10ml、10ml、10ml),合并氯仿液,蒸干,放冷,殘?jiān)么姿嵋阴ト芙?,移?0ml量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,搖勻,即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品每丸含馬鐵子以士的寧(C21H22N2O2)計(jì),應(yīng)為3.6-4.8mg。