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    夏天無片成分

    【制法】 取夏天無250g,粉碎成細粉備用;另取夏天無350g,粉碎成粗粉,照流

    浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(附錄Ⅰ O),用1%鹽酸溶液作溶劑,浸漬48小時后進行

    滲漉,收集滲漉液至呈生物堿反應(yīng)為陰性時止,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至中性,濃縮

    成稠膏,加入夏天無細粉及輔料適量,混勻,制成顆粒,干燥,壓制成1000片,包糖衣,

    即得。

    【性狀】 本品為糖衣片,除去糖衣后顯棕黃色至棕褐色;味苦。

    【鑒別】 取本品4片,除去糖衣,研細,加氯仿-甲醇-濃氨試液(50:10:1)的混

    合溶液40ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試

    品溶液。另取原阿片堿對照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄

    層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維

    素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯-二乙胺(16:3:1)為展開劑,預(yù)飽

    和15分鐘,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜

    相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

    【檢查】 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄I D)。

    【含量測定】 取本品25片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當(dāng)

    于10片的重量),置索氏提取器中,加入濃氨試液1ml及氯仿適量,在室溫放置過夜,加

    熱回流提取5小時,提取液蒸干,殘渣用適量無水乙醇-氯仿(2:1)的混合液溶解,轉(zhuǎn)移

    至10ml量瓶中,用上述混合液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取在105℃

    干燥至恒重的原阿片堿對照品,加無水乙醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作為對照品溶液。

    照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,精密吸取供試品溶液3μl、對照品溶液1μl與2μl,

    分別交叉點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上,以環(huán)己烷-異丙醇

    (8:1)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)預(yù)平衡15分鐘,展開,展距約8cm,取出,立

    即用熱風(fēng)揮去溶劑,置五氧化二磷平衡15分鐘,展開,展距約9cm,取出,晾干,立即置

    紫外光燈(254nm)下檢視定位,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行掃描,波長:

    λs=290nm,λR=320nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。

    本品每片含夏天無以原阿片堿(C20H19NO5)計,不得少于0.90mg。

    醫(yī)師資格考試公眾號

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