對照品溶液的制備 取經五氧化二磷真空干燥24小時的鹽酸小檗堿

(C20H18ClNO4·2H2O)對照品約20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加熱水使溶解,放冷,

加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml于200ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備 取本品10粒，傾出內容物，精密稱定。混合研細后，精密稱取

適量（約相當于1粒的量），加乙醇100ml，水浴回流30分鐘，趁熱抽濾，濾渣用熱乙醇

洗滌,洗液與濾液合并，移入200ml量瓶中，放冷，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取10ml

置蒸發(fā)皿中,蒸去乙醇，加熱水使溶解，移入200ml量瓶中，用熱水洗凈器皿，洗液并入

量瓶中，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

測定法 精密量取對照品溶液及供試品溶液各10ml，分別置分液漏斗中，加磷酸鹽

緩沖液（取磷酸氫二鉀57g,加水450ml，用1mol/L氫氧化鈉液調至pH10）5.0ml,水33ml,

三硝基苯酚試液2ml,搖勻，精密量取二氯乙烷10ml，振搖2分鐘，靜置1小時，分取二氯

乙烷液，用干燥濾紙濾過，照分光光度法（附錄Ⅴ Ａ），在360nm波長處分別測定吸收

度，計算，即得。

本品每粒含鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4·2H2O)不得少于13mg。?