方法名稱： 馬來酸依那普利原料藥—馬來酸依那普利的測(cè)定—非水滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定馬來酸依那普利原料藥中馬來酸依那普利的含量。

本方法適用于馬來酸依那普利原料藥。

方法原理： 供試品加冰醋酸與無水二氧六環(huán)溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算馬來酸依那普利的含量。

試劑： 1. 冰醋酸

2. 無水二氧六環(huán)

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 結(jié)晶紫指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 無水二氧六環(huán)

取二氧六環(huán)500mL，加入經(jīng)干燥的4A分子篩10g，放置過夜，即得。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?；瑒t須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.4g，加冰醋酸15mL與無水二氧六環(huán)5mL，微溫使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于49.25mg的C20H28N2O5·C4H4O4。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.36。