方法名稱:羚羊感冒片-牛蒡苷的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量。
本方法適用于中成藥羚羊感冒片。
方法原理:本品加50%甲醇超聲處理,放冷,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長260nm處檢測牛蒡苷的吸收值,計算出其含量。
試劑:1.甲醇
2.乙腈
儀器設(shè)備:1儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按牛蒡苷峰計算應(yīng)不低于4000。
1.3紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:乙腈水=2575
2.2檢測波長:260nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:1.稱取供試品
取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取適量(約相當(dāng)于1片重量),精密稱定,為供試品。
2.對照品溶液的制備
精密稱取牛蒡苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。
3.取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取適量(約相當(dāng)于1片重量),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇20mL,,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長260nm處測定牛蒡苷(C27H34O11)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p607。