方法名稱： 甲基多巴片—甲基多巴的測(cè)定—分光光度法

應(yīng)用范圍： 本方法采用分光光度法測(cè)定甲基多巴片中甲基多巴的含量。

本方法適用于甲基多巴片。

方法原理： 供試品經(jīng)研細(xì)后，加硫酸溶液振搖使溶解并稀釋至刻度，取續(xù)濾液加枸櫞酸硫酸亞鐵溶液與氨基醋酸鹽緩沖液，加水稀釋至刻度制成供試液，置紫外可見分光光度計(jì)，于550nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 硫酸溶液（0.05mol/L）

2. 枸櫞酸硫酸亞鐵溶液

3. 氨基醋酸鹽緩沖液

4. 鹽酸滴定液（1mol/L）

儀器設(shè)備： 紫外可見分光光度計(jì)

試樣制備： 1. 硫酸溶液（0.05mol/L）

取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

2. 枸櫞酸硫酸亞鐵溶液

取焦亞硫酸鈉1g，加水200mL溶解，再加鹽酸滴定液（1mol/L）1mL，硫酸亞鐵1.5g與枸櫞酸鈉10g，混勻，即得，本液須新鮮配制。

3. 氨基醋酸鹽緩沖液

取碳酸氫鈉42g、碳酸氫鉀50g與水180mL混合，另取氨基醋酸37.5g，濃氨試液15mL，加水至180mL溶解，將二液混合，并加水至500mL。

4. 鹽酸滴定液（1mol/L）

取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

5.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甲基多巴對(duì)照品0.1g，置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加枸櫞酸硫酸亞鐵溶液2mL與氨基醋酸鹽緩沖液8mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

6. 供試品溶液的制備

取供試品10片，除去包衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于甲基多巴0.1g），置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液適量，振搖使甲基多巴溶解，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL置100mL量瓶中，加枸櫞酸硫酸亞鐵溶液2mL與氨基醋酸鹽緩沖液8mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 取對(duì)照品溶液與供試品溶液照紫外-可見分光光度法，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.122。