癸氟奮乃靜注射液

Guifufennaijing Zhusheye

Fluphenazine Decanoate Injection

書頁號：中國藥典2005版二部-454

[增訂]

【鑒別】 （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

[修訂]

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 避光操作，臨用新制。用內(nèi)容量移液管精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。另精密稱取鹽酸氟奮乃靜對照品14mg（相當于氟奮乃靜12mg），置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置20ml的量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照含量測定的色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%～20%，再精密量取供試品溶液、對照溶液、對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中氟奮乃靜相應(yīng)的峰，其峰面積不得大于對照品溶液中氟奮乃靜的峰面積（3%）；如有其他雜質(zhì)峰(除輔料峰外)，單個雜質(zhì)的峰面積不大于對照溶液主峰面積的2倍（2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4%）。

【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(250mm×4.6mm，5μm，ODS-3適用）；取1％碳酸銨溶液75ml與甲醇450ml混合均勻，用醋酸調(diào)節(jié)pH至7.5±0.1，再加乙腈450ml，混勻，作為流動相；檢測波長為260nm。取癸氟奮乃靜對照品約5mg，加30%的過氧化氫溶液0.1ml，超聲混勻，于50℃的水浴中放置20分鐘，使產(chǎn)生A、B兩個氧化雜質(zhì)，用乙腈-三氯甲烷（2∶1）溶解并移至100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，出峰順序為雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、癸氟奮乃靜，A、B兩雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2.0。理論板數(shù)按癸氟奮乃靜峰計算不低于5000。

測定法 避光操作。用內(nèi)容量移液管精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取癸氟奮乃靜對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）適量，振搖使溶解并稀釋置刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。