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考試輔導(dǎo)
(1)中間體對(duì)羥基苯甲醚的制備。可以對(duì)苯二酚為原料經(jīng)烷基化制得,這里給出對(duì)氨基苯甲醚為原料得合成方法:
將對(duì)氨基苯甲醚和亞硝酸鈉(摩爾比1:1:15)加入反應(yīng)釜,在硫酸存在下進(jìn)行重氮化。反應(yīng)完畢后保溫過(guò)濾,并將濾液緩慢加入熱水中進(jìn)行水解。生成得對(duì)羥基苯甲醚即刻用蒸汽提餾出來(lái),冷凝后用有機(jī)溶劑苯萃取。經(jīng)濃縮蒸餾去除溶劑,可得產(chǎn)品,平均收率84.7%。
(2)BHA得合成。將溶劑苯、叔丁醇和對(duì)羥基苯甲醚依次加入反應(yīng)釜加熱溶解,然后加入催化劑磷酸或硫酸,于80℃強(qiáng)烈攪拌下回流反應(yīng)。反應(yīng)完畢后,放料靜置分層。有機(jī)相先后用10%得氫氧化鈉溶液和水洗至中性。用蒸餾法除去溶劑,再經(jīng)乙醇重結(jié)晶得成品。