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考試輔導(dǎo)
氨基偶氮苯重氮化與β-萘酚耦合制得。
合成氨基偶氮苯鹽酸鹽:將9.3 kg苯胺溶于10 L鹽酸中,然后冷卻至0℃,在攪拌下慢慢加入亞硝酸鈉溶液(3.5 kg亞硝酸鈉溶于5 L水),保持反應(yīng)溫度5~10℃,進(jìn)行重氮化,加完后升溫至30℃,放置30 min后分層,把下層水層分出,在上層油狀物中加入6.5 kg干燥的鹽酸苯胺,攪拌使之溶解,于38~45oC保溫4~5 h,冷卻至常溫,加入濃鹽酸鹽析至不再析出結(jié)晶為止,過濾結(jié)晶,得對氨基偶氮苯鹽酸鹽。
耦合:將9 kg氨基偶氮苯鹽酸鹽溶于10 L水、4 L鹽酸中,冷卻至0℃,在攪拌下加入亞硝酸鈉溶液(2.7 kg亞硝酸鈉溶于5 L水),進(jìn)行重氮化,加完后攪拌30 min,得對氨基苯偶氮苯重氮鹽。
成品的制備及精制:將上述對氨基苯偶氮苯重氮鹽加入到10oC的8 L已溶入p萘酚的20%氫氧化鈉的溶液中,進(jìn)行偶合,控制溫度于10℃以下,加完后 pH值應(yīng)為8~9,如達(dá)不到要求,可用酸堿調(diào)節(jié);放置24 h,將偶合物濾出,濾干,用5%氫氧化鈉加熱洗滌1次,用蒸餾水洗滌1次,用稀鹽酸洗滌1次后.再用蒸餾水洗滌2次,然后濾干,再經(jīng)干燥得粗品;將粗品用甲苯重結(jié)晶,得成品。