方法名稱： 甲硫酸新斯的明注射液—甲硫酸新斯的明的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定甲硫酸新斯的明注射液中甲硫酸新斯的明的含量。

本方法適用于甲硫酸新斯的明注射液。

方法原理： 取供試品適量置半微量氮測儀中，加40%氫氧化鈉溶液，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液中，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，用硫酸滴定液滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計算甲硫酸新斯的明的含量。

試劑： 1. 氫氧化鈉試液

2. 2%硼酸溶液

3. 硫酸滴定液（0.01mol/L）

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.基準(zhǔn)無水碳酸鈉

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 40%氫氧化鈉溶液

2.硫酸滴定液（0.01mol/L）

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

硫酸滴定液（0.01mol/L）可由上述配制的硫酸滴定液（0.05mol/L）稀釋制成，必要時標(biāo)定濃度。

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 精密量取供試品適量（約相當(dāng)于甲硫酸新斯的明10mg），照氮測定法測定，置半微量氮測儀中，加入40%氫氧化鈉溶液5mL，緩緩加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液5mL中，至體積約達(dá)70mL停止蒸餾，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于6.688mg的C13H22N2O6S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.127。