方法名稱：醋酸曲安奈德～醋酸曲安奈德的測定～高效液相色譜法

　　應(yīng)用范圍：本方法采用高效液相色譜法測定醋酸曲安奈德的含量。

　　本方法適用于醋酸曲安奈德。

　　方法原理：供試品用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測醋酸曲安奈德的吸收值，計算出其含量。

　　試劑：

　　1.甲醇（色譜純）

　　2.水（色譜純）

　　3.乙醚

　　4.炔諾酮

　　儀器設(shè)備：

       1.儀器

　　1.1高效液相色譜儀

　　1.2色譜柱

　　十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸地塞米松峰計算應(yīng)不低于2300，醋酸地塞米松與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度應(yīng)符合規(guī)定。

　　1.3紫外吸收檢測器

　　2.色譜條件

　　2.1流動相：甲醇-水-乙醚=62382

　　2.2檢測波長：240nm

　　2.3柱溫：室溫

　　試樣制備：

　　1.對照品溶液的制備

　　取醋酸曲安奈德對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成，每1mL中含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　2.供試品溶液的制備

　　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成，每1mL中約含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　3.內(nèi)標(biāo)溶液的配制

　　取炔諾酮適量，加甲醇制成每1mL中約含0.15mg的溶液，即得。

　　注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

　　操作步驟：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算其含量。