方法名稱： 甲苯磺丁脲片—甲苯磺丁脲的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定甲苯磺丁脲片中甲苯磺丁脲的含量。

本方法適用于甲苯磺丁脲片。

方法原理： 供試品加中性乙醇溶解后，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算甲苯磺丁脲的含量。

試劑： 1. 中性乙醇

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 酚酞指示液

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于甲苯磺丁脲0.5g），加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）25mL，微熱使甲苯磺丁脲溶解，放冷至室溫，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.04mg的C₁₂H₁₈N₂O₃S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。