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考試輔導
(1)取該品4g,研成粗粉,置具塞錐形瓶中,加乙醚約20ml,振搖,放置過夜,濾過,濾液揮去乙醚,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取百秋李醇對照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點醫(yī)學教`育網(wǎng)搜集整理。
(2)取該品1g,研細,置錐形瓶中,加40%氫氧化鈉溶液20ml,搖勻,放入電高壓滅菌鍋內(nèi),溫度控制在120℃,加熱5小時,放冷,濾過,殘渣用水洗滌2次,每次30ml,洗液與濾液合并,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1,用氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿液,加無水硫酸鈉脫水后,蒸干,殘渣加無水乙醇5ml使溶解,作為供試品溶液。
另取豬去氧膽酸、鵝去氧膽酸對照品,加無水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點。