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    復(fù)方苦參水楊酸散鑒別檢查

    鑒別

    (1)取本品6g,加濃氨溶液5ml,使混勻,然后加氯仿30ml,超聲處理20分鐘,靜置,濾過,濾液蒸干。殘?jiān)勇确?.5ml使溶解,作為供試品溶液;另取氧化苦參堿和槐定堿對照品,加乙醇制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版二部附錄ⅤB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)為展開劑,展開,展距約8cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)在10℃以下放置后的上層溶液為展開劑,展開,展距同上,取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜圖中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個(gè)橙色斑點(diǎn)醫(yī)學(xué)`教育網(wǎng)搜集整理。

    (2)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品應(yīng)顯示與水楊酸、苯甲酸對照品峰保留時(shí)間相同的色譜峰。

    (3)取本品約0.5g,加硫酸2滴,使?jié)駶?,加甲醇點(diǎn)火燃燒,即發(fā)生邊緣帶綠色的火焰。

    檢查

    總酸量取本品約1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加75%中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色,加中性甘油溶液[水-甘油(1∶2),對酚酞指示液顯中性10ml,振搖,混勻,繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的總數(shù)應(yīng)為78.9~96.3ml。微生物限度取本品,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄ⅪJ),細(xì)菌數(shù)每1g中不得過30000個(gè);霉菌、酵母菌數(shù)每1g中不得過100個(gè);大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌不得檢出。其他除粒度、干燥失重不檢查外,應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄ⅠP)。

    醫(yī)師資格考試公眾號

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