照氣相色譜法(附錄 Ⅵ E)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇(PEG)—20M為固定液，徐布濃度為10%；柱溫為120士5℃；理論板數(shù)按甲基正壬酮峰計(jì)算，應(yīng)不低于1000。

對(duì)照品溶液的制備 取甲基正壬酮對(duì)照品適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備 精密量取本品25ml，置圓底燒瓶中，加水25ml，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，再加醋酸乙酯約3ml，連接回流冷凝管。加熱回流2小時(shí)，停止

加熱，放置片刻，分取醋酸乙酯層，測(cè)定器再用醋酸乙酯洗滌3次，每次2ml，合并洗滌液，置蒸發(fā)器中60℃水浴，通氮?dú)庹糁两?，定量轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，并加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。

測(cè)定法 分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各4μl，注人氣相色譜儀，計(jì)算，即得。 本品每1ml中含魚(yú)腥草以甲基正壬酮(C11H22O)計(jì)，不得少于24μg。