方法名稱: 卡波姆—卡波姆的測定—電位滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用電位滴定法測定卡波姆的含量。
本方法適用于卡波姆。
方法原理: 供試品用水溶解,按照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液滴定,計算卡波姆含量。
試劑: 1.水
2.氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)
3.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1.氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)
配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液1.4mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)相當于51.05mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
操作步驟: 取本品約0.4g,精密稱定,均勻分散于400mL水中,攪拌使溶解,照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)滴定(近終點時,每次滴入后攪拌至少2分鐘)。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)相當于11.25mg的-COOH 。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.897。