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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇
-水(50:50)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)算應(yīng)
不低于6000。
對(duì)照品溶液的制備 取五味子醇甲對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每
1ml 含20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取該品30丸(糖衣丸除去糖衣),精密稱定,研細(xì),
取約1g,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,
頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)
取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,
測(cè)定,即得。
該品每丸含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)計(jì),不得少于70μg。