測(cè)定用的供試品需粉碎,使能通過(guò)二號(hào)篩,并混合均勻。 冷浸法 取供試品約4g,精密稱定,置250~300ml的錐形瓶中,精密加水100ml,塞緊,冷浸,前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖,再靜置18小時(shí),用干燥濾器迅速濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時(shí),置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,除另有規(guī)定外,以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。
熱浸法 取供試品約2~4g,精密稱定,置100~250ml的錐形瓶中,精密加入水50~100ml,密塞,稱定重量,靜置1小時(shí)后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時(shí)。放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過(guò)。精密量取濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時(shí),置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,除另有規(guī)定外,以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。
照水溶性浸出物測(cè)定法測(cè)定。除另有規(guī)定外,以各品種項(xiàng)下規(guī)定濃度的乙醇代替水為溶劑。
取供試品(過(guò)四號(hào)篩)2~5 g,精密稱定,置五氧化二磷干燥12小時(shí),置索氏提取器中,加乙醚適量,除另有規(guī)定外,加熱回流8小時(shí),取乙醚液,置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,放置,揮去乙醚,殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦懈稍?8小時(shí),精密稱定,緩緩加熱至105℃,并于105℃干燥至恒重,其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量。