(1)取本品內(nèi)容物3g,加水50ml,浸泡2小時(shí),濾過,濾液中加入聚酰胺10g,攪勻,侵泡40分鐘,傾去水層,用水洗滌聚酰胺至近白色,濾過,濾液棄去,取濾渣加丙酮30ml,浸泡12小時(shí),濾過,濾液揮去丙酮,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,溶液作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—醋酸乙酯—水—二乙眩(13∶14∶20∶5∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (2)取[鑒別](1)項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液;另取松葉對(duì)照藥材10g,加水100ml,煮沸30分鐘,放冷,濾過,自[鑒別](1)項(xiàng)“加入聚酰胺10g”起,同法操作,制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(7∶3∶0.5)為展開劑,展開,取出。晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (3)取本品約0.2g,加水研磨,取此混懸液1滴于濾紙上作樣品點(diǎn),另取占離子水1滴于同一濾紙上的另—處作空白點(diǎn),在樣品點(diǎn)和空白點(diǎn)上各滴加茚三酮試液1滴,將濾紙置電爐上微熱,樣品斑點(diǎn)呈紫紅色。
[檢查] 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅠL)。
[含量測(cè)定] 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇—36%醋酸—水(25∶3∶72)溶液為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為247nm,理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算不低于5000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的葛根素對(duì)照品10mg,置250ml量瓶中,加50%乙醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含葛根素40μg)。 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物適量,混勻,稱取約0.15g,精密稱定,置錐形瓶中,加50%乙醇約30ml,超聲處理(功率不少于150W,頻率不少于12KHz)至少30分鐘,放置至室溫后,轉(zhuǎn)入50ml量瓶中。用少量50%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器,洗滌液并入同一量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,棄去初濾液,收集續(xù)撼液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每粒含葛根以葛根素(C21H20O10)計(jì),不得少于7.5mg。