(1)小蘗根提取物制法
將小蘗根飲片或粗粉,加8倍量水,加濃硫酸調浸液pH為1~2。浸漬24小時,共浸二次,合并二次浸液,濾過,濾液用石灰乳調pH12,靜止12小時,濾過,濾液加8%氯化鈉,用鹽酸pH8~9,靜止12小時,濾取沉淀,干燥,即為粗制品。 將粗制品加入15倍量的蒸餾水,加熱至80℃攪拌溶解,保溫濾過,濾液加鹽酸調pH1~2,靜止24小時,傾去上清液,取結晶,并用蒸餾水洗去多余的鹽酸,于80℃以下干燥即得。
[含量測定] 精密稱取上述提取物適量(約相當于鹽酸黃連素0.3g),照中國藥典 鹽酸黃連素片項方法測定,即得。
(2)北豆根提取物制法
將北豆根(切斷)投入大缸中,加8倍量冷水、用硫酸調浸液pH1~2,溫度保持50~60℃,浸漬2小時,濾出浸液,藥渣再加入約6倍量水、用硫酸調pH2~3,按上法浸漬12小時,濾出浸液,合并兩次浸液,靜止后吸取上清液,棄去沉淀物,浸液加碳酸鈉液堿化至pH9左右,靜止濾過,收集沉淀物,干燥,即得粗制品。將粗制品,用80%乙醇回流提取3小時、提取兩次,回收乙醇后,加稀鹽酸溶解,調pH3~4,濾過,濾液加碳酸鈉液調pH6.5~7.0,靜置濾過,濾液再加碳酸鈉液調至pH9左右,濾過,取沉淀物,干燥,即得。
[含量測定] 取北豆根提取物適量(約0.3g左右),精密稱定,置具塞錐形瓶中,加醋酸乙酯25ml,振搖30分鐘,濾過,用醋酸乙酯10ml分三次洗滌容器及濾渣,洗液與濾液合并,置水浴上蒸干,加無水乙醇10ml使溶解,精密加硫酸液(0.01mol/L)25ml與甲基紅指示液兩滴,用氫氧化鈉液(0.02mol/L)滴定,即得。每1ml的硫酸液(0.01mol/L)相當于6.248mg的C38H44N2O6。