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    芪膠升白膠囊鑒別

    (1)取本品內(nèi)空物5g,加正已烷20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮至1ml,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層扳上,以正已烷-酣酸乙酯(9:1)為展開制,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (2)取本品內(nèi)容物1g,加乙醇30ml,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,加濃氨試液0.5ml,加氯仿振搖提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參堿和槐定堿對照品,分別加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層扳上,以苯-丙酮-醋酸乙酯-濃氨試液(2:3:4:0.5)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取本品內(nèi)容物5g,加石油醚(60~90℃)30ml,超聲處理20分鐘,濾過,藥渣揮盡石油醚,加甲醇50ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾渣用少量甲醇洗滌,洗液與濾液合并,蒸干,殘?jiān)铀?0ml加熱使溶解,放冷,置離心管中離心10分鐘,取上清液,用氯仿振搖提取2次,每次15ml,棄去氯仿液,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次(10ml,10ml,5ml),合并正丁醇液,加氨試液洗滌3次,每次15ml,棄去氨液;正丁醇液用以正丁醇飽和的水洗至中性,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硨膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);再置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn) (4)取淫羊藿苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取

    【鑒別】(3)項(xiàng)下的供試品溶液2~4μl,對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,照[鑒別](3)項(xiàng)下方法展開,顯色。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);再置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

    【檢查】 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)

    醫(yī)師資格考試公眾號

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