方法名稱： 甲巰咪唑片—甲巰咪唑的測定—中和滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定甲巰咪唑片中甲巰咪唑的含量。

本方法適用于甲巰咪唑片。

方法原理： 供試品研細加水溶解后，取續(xù)濾液，先加入少量氫氧化鈉滴定液及硝酸銀溶液，隨加隨振搖，再加溴麝香草酚藍指示液，繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液滴定至溶液顯藍綠色根據(jù)滴定液使用量，計算甲巰咪唑的含量。

試劑： 1. 溴麝香草酚藍指示液

2. 硝酸銀溶液（0.1mol/L）

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 溴麝香草酚藍指示液

取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

2. 硝酸銀溶液（0.1mol/L）

取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

3. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 供試品50片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于甲巰咪唑0.12g），置100量瓶中，加水80mL，振搖30分鐘使甲巰咪唑溶解，加水至刻度，搖勻濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，照甲巰咪唑項下的方法，先自滴定管中加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）4mL，搖勻后，滴加0.1mol/L硝酸銀溶液15mL，隨加隨振搖，再加溴麝香草酚藍指示液0.5mL，繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于11.42mg的C4H6N2S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.128。