方法名稱:
藿香正氣水-厚樸酚與和厚樸酚的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:
該方法采用高效液相色譜法測(cè)定藿香正氣水中厚樸酚與和厚樸酚的含量。
該方法適用于中成藥藿香正氣水。
方法原理:
供試品用氯仿提取,提取液蒸干后用甲醇溶解并稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長294nm處檢測(cè)厚樸酚與和厚樸酚的峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑:
1.甲醇
2.乙腈
3.氯仿
4.鹽酸
儀器設(shè)備:
1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)應(yīng)不低于5000。
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2 色譜條件
2.1 流動(dòng)相:甲醇 乙腈 水 = 50 20 40
2.2 檢測(cè)波長:294nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1.稱取供試品
精密量取該品5mL為供試品。
2.對(duì)照品溶液的制備
精密稱取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量,分別加甲醇制成每1mL含厚樸酚0.2mg、和厚樸酚0.1mg的溶液。
3.供試品溶液的制備
供試品加鹽酸2滴,用氯仿振搖提取3次,每次10mL,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⒕芟♂屩?0mL,精密量取5mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長294nm處測(cè)定厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p661。