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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,研細(xì),混勻,取約1g,精密稱定,加70%乙醇30ml,超聲處理20分鐘,放冷,濾過(guò),濾液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
該品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),小片不得少于0.5mg;大片不得少于0.75mg。