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    諾氟沙星-藥物分析

    方法名稱:

    諾氟沙星的測(cè)定—高效液相色譜法

    應(yīng)用范圍:

    該方法采用高效液相色譜法測(cè)定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。

    該方法適用于諾氟沙星。

    方法原理:

    供試品制成流動(dòng)相溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)諾氟沙星吸收值,計(jì)算出其含量。

    試劑:

    1. 0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1)

    2. 乙腈

    3. 三乙胺

    儀器設(shè)備:

    1. 儀器

    1.1 高效液相色譜儀

    1.2 色譜柱

    十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000,諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

    1.3 紫外吸收檢測(cè)器

    2. 色譜條件

    2.1 流動(dòng)相:0.025mol/L磷酸溶液-乙腈=87:13。

    2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):278nm

    2.3 柱溫:室溫

    試樣制備:

    1. 稱取供試品

    精密稱取該品25mg,置100mL量瓶中。

    2. 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取適量,加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液,搖勻,即得。

    3. 供試品溶液的制備

    將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。

    注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

    操作步驟:

    分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定環(huán)丙沙星的吸收值,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。

    參考文獻(xiàn):

    中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010年版,二部,p.868。

    醫(yī)師資格考試公眾號(hào)

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