三七總皂甙對照品溶液的制備取人參皂甙Rg<[1]>對照品約10mg,經(jīng)60℃ 真空干燥2小時,精密稱定,置100ml量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得每1ml含 Rg<[1]>對照品0.1mg的對照品溶液。
供試品溶液的制備精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,精密量取2ml,置25ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,即得。測定法精密量取供試品溶液和對照品溶液各1ml,分別置10ml具塞試管中,在水浴上蒸干,放冷,加入5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml,再加入高氯酸0.8ml,于60℃保溫15分鐘,冷卻至室溫,加冰醋酸5ml,搖勻。同時作空白對照。照分光光度法(附錄ⅤB),在560nm波長處測定吸收度,計算,即得。該品每支含三七總皂甙以人參皂甙Rg<[1]>(C42H72O14)計,應(yīng)為標示量的90.0~110.0%。人參皂甙Rb<[1]>與人參皂甙Rg<[1]>精密量取本品3ml,置10ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液.另取人參皂甙Rb<[1]>,對照品約3.5mg和人參皂甙Rg<[1]>對照品約2.5mg,經(jīng)60℃真空干燥2小時,精密稱定,分別置1ml量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,精密吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一以含 4%(w/V)磷酸氫二鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為粘合劑的硅膠GF<[254]>薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(60:35:9)的下層溶液為展開劑,在10~20℃溫度下展開,取出,揮去有機溶劑并烘干,待板溫度達90℃時,取出,迅速噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出,放冷,照薄層色譜法(附錄ⅥB薄層掃描法)進行掃描,波長λ<[s]>=535nm,λ<[R]>=650nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。本品每1ml含人參皂甙Rb<[1]>不得少于6.3mg,人參皂甙Rg<[1]>不得少于9.5mg。